1,1,3,5-四甲基哌啶鎓盐合成的工艺研究

以3,5-二甲基哌啶、多聚甲醛、氢气为原料先合成1,3,5-三甲基哌啶，再与氯甲烷反应，生成1,1,3,5-四甲基哌啶氯盐，通过离子交换得到1,1,3,5-四甲基哌啶羟基盐的合成工艺；研究了多聚甲醛加入量，加氢反应时间、温度、压力、催化剂加入量，氯甲烷压力，氯甲烷甲基化反应温度等因素对合成目标产物收率的影响。评价了1,1,3,5-四甲基哌啶氯盐的浓度，再生剂NaOH浓度对离子交换的影响。结果表明，哌啶与多聚甲醛40℃下反应6h，再以雷尼镍为催化剂，在80℃通入氢气，2.0Mpa压力下反应10h，得到1,3,5-三甲基哌啶，脱水得到纯品1,3,5-三甲基哌啶后继续和氯甲烷在55℃，0.3Mpa压力下搅拌反应5h，得到1,1,3,5-四甲基哌啶氯盐，总收率为82.2%。用20%的1,1,3,5-四甲基哌啶氯盐溶液进行离子交换，得到1,1,3,5-四甲基哌啶羟基盐水溶液，离子交换树脂可用4%（wt）氢氧化钠溶液再生。该过程反应简单，安全环保，适合工业化。