曾志远/李巨Nat. Protoc.: 电化学液体池（liquid cell）助力原位液相TEM观察电极反应_行业动态_化工资讯

第一作者：Ruijie Yang

通讯作者：曾志远，李巨

通讯单位：香港城市大学，麻省理工学院

【成果速览】

原位液相TEM是研究溶液中晶体成核和生长、能源器件中的电化学反应，细胞的生命活动等的有力工具。近年来，相关研究频频登上Nature，Science期刊。

液体池（liquid cell）是原位液相TEM的核心部件。也正是这个部件赋予了TEM进行原位研究的可能性。

香港城市大学（CityU）曾志远教授，麻省理工学院（MIT）李巨教授等人，报道了使用纳米制造技术（光刻技术）制备原位液相TEM核心部件-液体池（liquid cell）的细节。此外，作者还介绍了使用制备的液体池（liquid cell）进行原位TEM观察的具体操作。随后，作者展示了使用制备的液体池（liquid cell）进行原位TEM观察的应用举例。

相关工作以《 Fabrication of Liquid Cell for In-Situ Transmission Electron Microscopy of Electrochemical Processes 》为题在《 Nature Protocols 》上发表论文。

【背景介绍】

透射电子显微镜（TEM）是一种精密的亚纳米分辨率成像技术，在当今的生命科学、材料科学、物理和化学中发挥着核心作用。该技术不断发展，在原子级分辨率上提供了丰富而直接的结构和组分信息。然而，传统TEM的使用，由于腔室的真空环境，以铜（Cu）网格上的碳膜作为样品载体，仅限于薄、稳定和固体样品。液体样品，特别是高平衡蒸气压的样品，是真空不兼容的，因此无法在传统TEM中直接探测。

带有“封闭”液体池的TEM打开了直接观察和分析液体样品的可能性。这种“封闭”的液体池主要实现两个功能：（i）将液体样品封闭在封闭容器中，从而将其与显微镜真空环境分离；（ii）通过使用两个电子透明氮化硅（SiN _x ）窗口将液体样品限制在液体层中，该窗口足够薄，使得电子可以穿过液体层并对反应成像。该技术的出现为重要液相过程的原位研究提供了机会，包括溶液中的晶体成核和生长、能量装置中的电化学反应，以及细胞在其自然状态下的生物活动（如细胞分裂）。

近年来有关原位液相TEM的研究频频登上Nature，Science，但是原位液相TEM核心部件-液体池（liquid cell）的制备细节，使用指南，以及不同功能液体池的开发还没有得到报道。

【图文解读】

图1：原位TEM液体池（liquid cell）示意图

图2：光刻技术制备原位TEM液体池（liquid cell）过程中芯片的演变

图3：光刻技术制备原位TEM液体池（liquid cell）过程中芯片演变的侧视图

图4：原位TEM观察和后原位表征（HAADF-STEM, EDS, 4D-STEM）示意图

图5：应用举例：MoS ₂ 纳米片锂化和脱锂的原位TEM观察

图6：应用举例：Ti平面上Na电沉积的原位TEM观察

图7：应用举例：Ti阳极上固体电解质界面膜（SEI）的后原位表征（HADDF, EDS）

【总结】

本研究开发了一种制备原位液相TEM核心部件-液体池（liquid cell）的技术。并且公布了制备细节。所制备的液体池可用于各种电化学反应的原位TEM观察。此外，提出的制造方案可用于开发TEM以外的其他原位池（例如，X-ray absorption spectroscopy液体池, X-ray diffraction液体池等）。

Yang, R., Mei, L., Fan, Y. et al. Fabrication of liquid cell for in situ transmission electron microscopy of electrochemical processes. Nat Protoc (2022).

https://doi.org/10.1038/s41596-022-00762-y

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