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曾志远/李巨Nat. Protoc.: 电化学液体池(liquid cell)助力原位液相TEM观察电极反应

2022-11-07 02:56190admin

第一作者:Ruijie Yang               

通讯作者:曾志远,李巨      

通讯单位:香港城市大学,麻省理工学院            

【成果速览】

原位液相TEM是研究溶液中晶体成核和生长、能源器件中的电化学反应,细胞的生命活动等的有力工具。近年来,相关研究频频登上Nature,Science期刊。

液体池(liquid cell)是原位液相TEM的核心部件。也正是这个部件赋予了TEM进行原位研究的可能性。

香港城市大学(CityU)曾志远教授,麻省理工学院(MIT)李巨教授等人 ,报道了使用纳米制造技术(光刻技术)制备原位液相TEM核心部件-液体池(liquid cell)的细节。此外,作者还介绍了使用制备的液体池(liquid cell)进行原位TEM观察的具体操作。随后,作者展示了使用制备的液体池(liquid cell)进行原位TEM观察的应用举例。

相关工作以《 Fabrication of Liquid Cell for In-Situ Transmission Electron Microscopy of Electrochemical Processes 》为题在《 Nature Protocols 》上发表论文。

【背景介绍】

透射电子显微镜(TEM)是一种精密的亚纳米分辨率成像技术,在当今的生命科学、材料科学、物理和化学中发挥着核心作用。该技术不断发展,在原子级分辨率上提供了丰富而直接的结构和组分信息。然而,传统TEM的使用,由于腔室的真空环境,以铜(Cu)网格上的碳膜作为样品载体,仅限于薄、稳定和固体样品。液体样品,特别是高平衡蒸气压的样品,是真空不兼容的,因此无法在传统TEM中直接探测。

带有“封闭”液体池的TEM打开了直接观察和分析液体样品的可能性。这种“封闭”的液体池主要实现两个功能:(i)将液体样品封闭在封闭容器中,从而将其与显微镜真空环境分离;(ii)通过使用两个电子透明氮化硅(SiN x )窗口将液体样品限制在液体层中,该窗口足够薄,使得电子可以穿过液体层并对反应成像。该技术的出现为重要液相过程的原位研究提供了机会,包括溶液中的晶体成核和生长、能量装置中的电化学反应,以及细胞在其自然状态下的生物活动(如细胞分裂)。

近年来有关原位液相TEM的研究频频登上Nature,Science,但是原位液相TEM核心部件-液体池(liquid cell)的制备细节,使用指南,以及不同功能液体池的开发还没有得到报道。

【图文解读】

图1:原位TEM液体池(liquid cell)示意图

图2:光刻技术制备原位TEM液体池(liquid cell)过程中芯片的演变

图3:光刻技术制备原位TEM液体池(liquid cell)过程中芯片演变的侧视图

图4:原位TEM观察和后原位表征(HAADF-STEM, EDS, 4D-STEM)示意图

图5:应用举例:MoS 2 纳米片锂化和脱锂的原位TEM观察

图6:应用举例:Ti平面上Na电沉积的原位TEM观察

图7:应用举例:Ti阳极上固体电解质界面膜(SEI)的后原位表征(HADDF, EDS)

【总结】

本研究开发了一种制备原位液相TEM核心部件-液体池(liquid cell)的技术。并且公布了制备细节。所制备的液体池可用于各种电化学反应的原位TEM观察。此外,提出的制造方案可用于开发TEM以外的其他原位池(例如,X-ray absorption spectroscopy液体池, X-ray diffraction液体池等)。

Yang, R., Mei, L., Fan, Y. et al. Fabrication of liquid cell for in situ transmission electron microscopy of electrochemical processes. Nat Protoc (2022).

https://doi.org/10.1038/s41596-022-00762-y

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